Grawimetria grawimetryczna analiza, metody, zastosowania i przykłady

grawimetria Jest to jedna z głównych gałęzi chemii analitycznej zawartej w szeregu technik, których podstawą wspólną jest pomiar masowy. Masy można mierzyć na niezliczony sposób: bezpośrednio lub pośrednio. W celu osiągnięcia tak niezbędnych pomiarów skal; Grawimetria jest synonimem masy i skal.

Niezależnie od wybranej trasy lub procedury w celu uzyskania mas, sygnały lub wyniki powinny zawsze rzucić światło w stężenie analitu lub rodzaju zainteresowania; W przeciwnym razie grawimetria nie miałaby wartości analitycznej. Powyższe byłyby równoważne potwierdzeniem, że zespół pracował bez detektora i nadal był wiarygodny.

Starożytna równowaga ważącą niektóre jabłka. Źródło: Pxhere.

Na górnym obrazie pokazano starą równowagę z jabłkami na wklęsłej płycie.

Gdyby przy tej równowadze ustalono masę jabłek, istniałaby całkowita wartość proporcjonalna do liczby jabłek. Teraz, jeśli ważą indywidualnie, każda wartość masy odpowiadałaby całkowitym cząsteczkom każdego jabłka; Jego białko, zawartość lipidów, cukry, woda, popioły itp.

W tym czasie nie ma wglądu w grawimetryczne podejście. Załóżmy jednak, że równowaga może być wyjątkowo specyficzna i selektywna, poniżając pozostałych składników jabłki, podczas gdy tylko ten interes jest ważony.

Dostosowało tę wyidealizowaną równowagę, z ważeniem jabłka można określić bezpośrednio, ile jego masy odpowiada typowi białka lub tłuszczu; Ile sklepów wodnych, ile ważą ich atomy węgla itp. W ten sposób byłoby to określanie Grawimetrycznie Skład żywieniowy jabłka.

Niestety nie ma równowagi (przynajmniej dzisiaj), która może to zrobić. Istnieją jednak specyficzne techniki, które pozwalają fizycznie lub chemicznie na oddzielenie składników jabłka; A potem, a na koniec zważyć je osobno i zbuduj kompozycję.

[TOC]

Co to jest analiza grawimetryczna?

Opisał przykład jabłek, gdy stężenie analitu jest określane przez pomiar masy, mówi się o analizie grawimetrycznej. Ta analiza jest ilościowa, ponieważ odpowiada na pytanie „ile tam jest?„dotyczące analitu; Ale nie reaguje na pomiar objętości, promieniowania lub ciepła, ale masy.

W prawdziwym życiu próbki to nie tylko jabłka, ale praktycznie każdy rodzaj materii: soda, ciecz lub ciało stałe. Jednak niezależnie od stanu fizycznego tych próbek należy wyodrębnić z nich masę lub różnicę, którą można zmierzyć; które będą bezpośrednio proporcjonalne do stężenia analitu.

Kiedy mówi się, że „wydobywa masę” z próbki, oznacza to uzyskanie osadu, który składa się ze związku zawierającego analit, to znaczy sam.

Powrót do jabłek, aby grawimetrycznie mierzyć jego składniki i cząsteczki, konieczne jest wówczas uzyskanie osadu dla każdego z nich; Osad dla wody, inny dla białek itp.

Po zważeniu wszystkich (po serii technik analitycznych i eksperymentalnych), ten sam wynik zostanie osiągnięty, jak wyidealizowana równowaga.

Może ci służyć: kwas bursztynowy: struktura, właściwości, uzyskiwanie, zastosowania

-Rodzaje grawimetrii

W analizie grawimetrycznej istnieją dwa główne sposoby określenia stężenia analitu: bezpośrednio lub pośrednio. Ta klasyfikacja jest globalna, a od nich pochodzą metody i symfiny określonych technik dla każdego analitu w niektórych próbkach.

Prosty

Bezpośrednia analiza grawimetryczna to taka, w której analit jest określany ilościowo przez prosty pomiar masy. Na przykład, jeśli wyważy się osad związku AB i znajomość mas atomowych A i B oraz masę cząsteczkową AB, masę A lub B można obliczyć osobno.

Wszystkie analizy, które wynikają, że na których masie obliczana jest masa analitu, jest to bezpośrednia grawimetria. Oddzielenie składników jabłkowego w różnych osadach jest kolejnym przykładem tego rodzaju analizy.

Pośredni

W pośrednich analiz grawimetrycznych określono różnice masy. Oto odejmowanie, które kwantyfikuje analit.

Na przykład, jeśli jabłko w równowadze zostanie najpierw zważone, a następnie jest podgrzewane do suchości (ale bez spalania), cała woda zostanie odparowana; Oznacza to, że jabłko straci całą swoją wilgoć. Suche jabłko znów ważyło się, a różnica masy będzie równa masie wody; Dlatego woda została określona ilościowo grawimetrycznie.

Gdyby analiza była bezpośrednia, należy zaprojektować hipotetyczną metodę, z którą całą wodę jabłkową można było odjąć i skrystalizować w osobnej równowadze, aby ją zważyć. Oczywiście metoda pośrednia jest najłatwiejsza i najbardziej praktyczna.

-Osad

Być może może wydawać się w zasadzie łatwe uzyskanie osadu, ale naprawdę implikuje pewne warunki, procesy, stosowanie masek i czynniki o wytrącaniu itp.,  Aby móc oddzielić go od próbki i że jest w idealnym stanie, aby go zważyć.

Zasadnicze cechy

Osad musi spełniać serię cech. Niektóre z nich to:

Wysoka czystość

Gdyby nie było wystarczająco czyste, masy zanieczyszczeń byłyby przyjęte jako część mas analitów. Dlatego osady muszą być oczyszczone, przez mycie, rekrystalizację lub jakąkolwiek inną technikę.

Znana kompozycja

Załóżmy, że osad może ponieść następujący rozkład:

MCO₃(s) => mo (s) + co₂(G)

Zdarza się, że nie wiadomo, ile MCO₃ (węglany metalowe) podzielono na odpowiedni tlenek. Dlatego skład osadu nie jest znany, ponieważ może to być mieszanina MCO₃Mo, o mco₃· 3MO itp. Aby to rozwiązać, należy zagwarantować całkowite rozkład MCO₃ MO, tylko ważenie.

Stabilność

Jeżeli osad rozkłada się przez światło ultrafioletowe, ciepło lub przez kontakt z powietrzem, jego skład przestaje być znany; I znowu przed poprzednią sytuacją.

Wysoka masa cząsteczkowa

Im większa masa cząsteczkowa osadu, tym łatwiej będzie jej ciężki, ponieważ będzie ona potrzebna z niższymi ilościami do zapisania równowagi równowagi.

Może ci służyć: ciepło właściwe

Niska rozpuszczalność

Osad musi być wystarczająco nierozpuszczalny, aby móc go filtrować bez poważnych powikłań.

Duże cząstki

Chociaż nie jest to ściśle konieczne, osad musi być tak krystaliczny, jak to możliwe; Oznacza to, że rozmiar ich cząstek musi być tak duży, jak to możliwe. Im mniejsze jego cząsteczki, tym bardziej galaretowate i koloidalne staje się, a następnie wymaga większego obróbki: suszenie (wyeliminuj rozpuszczalnik) i kalcynację (zwróć stałą masę).

Metody grawimetrii

W grawymetrii istnieją cztery ogólne metody, które są wymienione poniżej.

Opad atmosferyczny

Wspomniane już wzdłuż podsekcji, polegają one na ilościowym wytrącaniu analitu, aby móc go ustalić. Próbka jest fizycznie i chemicznie, tak że osad był tak czysty i odpowiedni, jak to możliwe.

Elektrograficzne

W tej metodzie osadza się osadzanie na powierzchni elektrody, przez którą prąd elektryczny jest przekazywany do ogniwa elektrochemicznego.

Ta metoda jest szeroko stosowana w określaniu metali, ponieważ są one osadzane, ich sole lub tlenki i, pośrednio, jej masy są obliczane. Najpierw elektrody są ważone przed skontaktowaniem się z roztworem, w którym próbka została rozpuszczona; Następnie metal jest po raz kolejny obciążony.

Ulatnianie się

W metodach grawimetrycznych masy gazu są określone masy gazowe. Gazy te pochodzą w wyniku rozkładu chemicznego lub reakcji, którą cierpi próbka, które są bezpośrednio związane z analitem.

Będąc gazami, konieczne jest użycie pułapki, aby ją zebrać. Pułapka, podobnie jak elektrody, jest ważona przed i po, obliczając w ten sposób masę gazów zebraną pośrednio.

Mechaniczne lub proste

Ta grawimetryczna metoda jest w esencji fizycznej: opiera się na technikach separacji mieszaniny.

Dzięki zastosowaniu filtrów, sit lub podpisanych stałe fazy ciekłej są zbierane i są ważone bezpośrednio w celu ustalenia ich stałego składu; Na przykład odsetek gliny, odpadów kałowych, tworzyw sztucznych, piasku, owadów itp., strumienia wody.

Termograwimetria

Ta metoda polega, w przeciwieństwie do innych, charakteryzowanie stabilności termicznej stałego lub materiału poprzez jej zmiany masy w zależności od temperatury. Możesz praktycznie zważyć gorącą próbkę z termobalaceza i zarejestrować jej utratę masy w miarę wzrostu temperatury.

Aplikacje

Ogólnie rzecz biorąc, istnieje pewne zastosowania grawimetrii, niezależnie od metody i analizy:

-Oddziela różne komponenty, rozpuszczalne i nierozpuszczalne, od próbki.

-Przeprowadza analizę ilościową w krótszym czasie, gdy nie jest konieczne zbudowanie krzywej kalibracji; Ciasto jest określane i od razu, ile analit jest w próbce.

-Nie tylko oddziela analit, ale także go oczyszcza.

-Określ procent popiołów i wilgotność ciał stałych. Ponadto w analizie grawimetrycznej jego stopień czystości można określić ilościowo (o ile masa substancji zanieczyszczających jest nie mniejsza niż 1 mg).

Może ci służyć: tlenek etylenu: struktura, właściwości, ryzyko i zastosowania

-Pozwala scharakteryzować substancję stałą przez termogram.

-Manipulowanie ciałami stałymi i osadów jest zwykle prostsze niż manipulacje objętościami, więc ułatwia niektóre analizy ilościowe.

-W nauczaniu laboratoria.

Przykład analizy

Fosforyty

Do rozpuszczonej próbki w środowisku wodnym możesz określić swoje fosforany, PO₃^3-, Poprzez następującą reakcję:

2HGCl₂(AC)+PO₃^3-(AC)+3H₂Lub (l) ⇌ Hg₂Cl₂(s)+2h₃ALBO⁺(AC)+2cl^-(AC)+2PO₄^3-(AC)

Zauważ, że HG₂Cl₂ Osad. Jeśli HG jest ważony₂Cl₂ A twoje mole są obliczane, możesz obliczyć po stechiometrii reakcji, ile PO₃^3- Pierwotnie było. W wodnym roztworze próbki dodaje się nadmiar HGCL₂ Aby upewnić się, że wszystko po₃^3- Reaguj, tworząc osad.

Ołów

Jeśli jest trawiony w kwaśnej pożywce, na przykład minerał zawierający ołów²⁺ Mogą zdeponować sposób, w jaki PBO₂ W elektrodzie platynowej za pomocą techniki elektrograwimetrycznej. Reakcja to:

Pb²⁺(AC)+4H₂Lub (l) ⇌ PBO₂(s)+h₂(g)+2h₃ALBO⁺(AC)

Elektroda platynowa waży się przed i po, a zatem określana jest kropka PBO₂, z których z współczynnik grawimetryczny, Masa ołowiu jest obliczana.

Wapń

Wapń próbki może wytrącić się, dodając do jego wodnego roztworu szczawicznego i kwasu amoniaku. W ten sposób anion szczawianu jest generowany powoli i wytwarza lepszy osad. Reakcje to:

2nh₃(AC) + H₂C₂ALBO₄(AC) → 2NH₄⁺(AC) + C₂ALBO₄^2-(AC)

AC²⁺(AC) + C₂ALBO₄^2-(AC) → CAC₂ALBO₄(S)

Ale szczawian wapnia jest kalcynowany do wytwarzania tlenku wapnia, bardziej zdefiniowanego składu:

CAC₂ALBO₄(s) → Cao (s) + CO (g) + CO₂(G)

Nikiel

I wreszcie, stężenie niklu próbki można określić grawimetrycznie za pomocą dimetyloglioksymu (DMG): organicznego środka wytrącającego, z którym tworzy chelato, które wytrąca się i ma charakterystyczny czerwony kolor. DMG jest generowany insitu:

Ch₃COCOCH₃(AC) + 2nh₂OH (AC) → DMG (AC) + 2H₂Lub (l)

2DMG (ac) + ni²⁺(AC) → Ni (DMG)₂(s) + 2h⁺

NI (DMG)₂ Jest ważony i przy obliczeniach stechiometrycznych określa się, ile niklu zawierał próbkę.

Bibliografia

1. Dzień, r., & Underwood, a. (1989). Ilościowa chemia analityczna (ed.). Pearson Prentice Hall.
2. Harvey d. (23 kwietnia 2019). Przegląd metod grawimetrycznych. Chemia librettexts. Odzyskane z: chem.Librettexts.org
3. Rozdział 12: Grawimetryczne metody analizy. [PDF]. Źródło: Web.Iyte.Edu.tr
4. Claude Yoder. (2019). Analiza grawimetryczna. Odzyskany od: WiredChemist.com
5. Analiza grawimetryczna. Odzyskane z: chem.Tamu.Edu
6. Helmestine, Anne Marie, pH.D. (19 lutego 2019). Definicja analizy grawimetrycznej. Odzyskane z: Thoughtco.com
7. Siti Maznah Kabeb. (S.F.). Chemia analityczna: analiza grawimetryczna. [PDF. Odzyskane z: OCW.Ump.Edu.Mój
8. Singh n. (2012). Surged, potrzebuję i działaj. Springlus, 1, 14. Doi: 10.1186/2193-1801-14.